常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)
二、DMF
N,N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,常用sulfuric acid钙、sulfuric acid镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水sulfuric acid镁或氧化钡干燥,后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。
常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)
五、Diethyl ether
沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通Diethyl ether常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的Diethyl ether常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去:在干净的试管中放入2~3滴浓sulfuric acid,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚sulfuric acid钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入Diethyl ether,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的sulfuric acid亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓sulfuric acid)。将100mLDiethyl ether和10mL新配制的sulfuric acid亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,溶剂纯化技术讨论,至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去:Diethyl ether中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水sulfuric acid铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mLDiethyl ether放在干燥锥形瓶中,实验室溶剂纯化技术,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,溶剂纯化系统,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛Diethyl ether的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,溶剂纯化技术,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。
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